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一般來(lái)說(shuō),我們需要分離的混合物的性質(zhì)各不相同,很難通過(guò)調(diào)整 ph來(lái)達(dá)到要求。一般而言,在改變流動(dòng)相 ph的基礎(chǔ)上,又加入緩沖鹽以改變組分的選擇性和分離程度。大多數(shù)c18反相分離柱在使用
一、強(qiáng)酸淋洗、強(qiáng)堿
用硅膠作載體的粘結(jié)相填料,其使用要求是:流動(dòng)相 ph值在2.5-7.5之間。在 phlt;2時(shí),流動(dòng)相可能與載體硅膠和合相發(fā)生水解反應(yīng),從而導(dǎo)致碳鏈損失;在 phlt;7時(shí),流動(dòng)相可能使載體硅膠溶解。因此,硅膠基體c18 (即 ods)在強(qiáng)堿條件下基本壽命較短,spe柱供應(yīng)商,聚合體c18雖然能在高堿性條件下穩(wěn)定工作,但其價(jià)格昂貴,分離性能及模組強(qiáng)度均不如 ods。
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改進(jìn)凈化方式
在一般情況下,目標(biāo)化合物模式比雜質(zhì)模式的凈化效果要好,如果要分析的是某種特定種類的化合物,則較好是用保留目標(biāo)化合物的模式來(lái)分析;舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子,也就是對(duì)蔬菜中的多菌靈和塞菌靈(一類堿性農(nóng)1藥)進(jìn)行分析,用陽(yáng)離子交換柱可專一性地保留這些農(nóng)1藥,使其與干擾物基本完全分離,而用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作只能去除主要的干擾物,保留干擾物的數(shù)量較多。
此外,如果可以用多個(gè) spe柱對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行凈化,應(yīng)選擇選擇性好的吸附劑;選擇性越高,離子交換gt;正相gt;反相。
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在目標(biāo)物處于*性較弱的樣品基質(zhì)中時(shí),可利用*性相互作用,選擇正相萃取方式;而在*性樣品環(huán)境下,則可采用反相萃取方式。采用陽(yáng)離子交換機(jī)制,可將萃取過(guò)程中 ph調(diào)至低于目標(biāo)物 pka的兩個(gè) ph單位,即 ph=2.16。研究發(fā)現(xiàn),保留機(jī)制的選擇主要受以下幾個(gè)因素的影響:保留機(jī)制一:目標(biāo)物官能團(tuán)的性質(zhì);保留機(jī)制二:樣品基質(zhì)的性質(zhì)。
scx (強(qiáng)陽(yáng)離子交換)是一種以單分散型、無(wú)孔聚合物微球?yàn)檩d體的高i效離子交換色譜柱,用于快速、高i效地分離分析蛋白質(zhì)和多肽。
該 spe色譜柱具有用于無(wú)*性和中度*性化合物的高保性烷i基合成相。
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離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物,其作用機(jī)制是在帶電的目標(biāo)化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引。試樣基質(zhì)可以是*性的,例如水溶液,也可以是非*性的有機(jī)溶液,但實(shí)際使用時(shí)用水溶液較多,如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。
所分析的目標(biāo)化合物必須具有下列任何一種或多種官能團(tuán),才能通過(guò)離子力從樣品溶液中分離出來(lái):(1)可產(chǎn)生陽(yáng)離子的官能團(tuán)(帶正電荷)(2)可產(chǎn)生陰離子的官能團(tuán)(帶負(fù)電荷),山西spe柱,而待分析的目標(biāo)化合物必須在特定 ph環(huán)境下呈離子化或中性化。
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固相萃取術(shù)語(yǔ)通用:
吸附劑:固相萃取柱中的一種填料,它能選擇性地從樣品溶液中萃取某些化合物;
吸收能力(capacity):一定質(zhì)量的吸附劑,spe柱價(jià)格,在特定條件下,能保持化合物的總質(zhì)量(包括目標(biāo)化合物和部分干擾化合物)。
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固體萃取塔:固相萃取柱(solid phase extraction column,簡(jiǎn)稱 spe柱)是由層析柱發(fā)展而來(lái)的樣品前處理設(shè)備,用于萃取、分離和濃縮。本發(fā)明主要用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境和生物樣品中的樣品預(yù)處理。固相萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于眾多(gb/t)和工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)。
固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量。因?yàn)槲覀兠鎸?duì)的樣品基質(zhì)一般比較復(fù)雜,比如食物,生物樣品等等。固相萃取中,固相萃取吸附劑在吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),也吸附具有類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以,考慮柱容是指目標(biāo)化合物加可吸附的雜質(zhì)總量不能超過(guò)柱容。結(jié)果表明,當(dāng)載樣時(shí),部分目標(biāo)化合物可能無(wú)法被吸附,從而降低了回收率。
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